Бис(фторсульфонил)амид синтезі процесін зерттеу

Жоғары коррозиялық ортада онлайн спектроскопиялық бақылау тиімді зерттеу әдісіне айналады.

Литий бис(фторсульфонил)амиді (LiFSI) жоғары энергия тығыздығы, термиялық тұрақтылық және қауіпсіздік сияқты артықшылықтары бар литий-ионды аккумулятор электролиттері үшін қоспа ретінде пайдаланылуы мүмкін.Болашақ сұраныс анағұрлым айқын бола түсуде, бұл оны энергетикалық саланың жаңа материалдарын зерттеудің ыстық нүктесіне айналдырады.

LiFSI синтез процесі фторлауды қамтиды.Дихлорсульфониламид HF-мен әрекеттеседі, мұнда молекулалық құрылымдағы Cl F-мен ауыстырылып, бис(фторсульфонил)амид түзеді.Процесс барысында толық алмастырылмаған аралық өнімдер пайда болады.Реакция шарттары қатаң: HF жоғары коррозиялық және өте улы;реакциялар жоғары температура мен қысымда жүреді, бұл процесті өте қауіпті етеді.

svsdb (1)

Қазіргі уақытта бұл реакция бойынша көптеген зерттеулер өнімнің шығымдылығын арттыру үшін оңтайлы реакция жағдайларын табуға бағытталған.Барлық компоненттер үшін қол жетімді жалғыз желіден тыс анықтау әдісі - F ядролық магниттік-резонанстық (ЯМР) спектрі.Анықтау процесі өте күрделі, көп уақытты қажет ететін және қауіпті.Бірнеше сағатқа созылатын алмастыру реакциясы кезінде қысымды босату және сынамаларды әр 10-30 минут сайын алу керек.Содан кейін бұл үлгілер аралық өнімдер мен шикізаттың құрамын анықтау үшін F NMR көмегімен сыналады.Әзірлеу циклі ұзақ, сынама алу күрделі және сынама алу процесі реакцияға да әсер етіп, сынақ деректерін репрезентативті емес етеді.

Дегенмен, онлайн бақылау технологиясы желіден тыс бақылаудың шектеулерін тамаша шеше алады.Процесті оңтайландыруда реактивтердің, аралық өнімдердің және өнімдердің нақты уақыттағы жердегі концентрациясын бақылау үшін онлайн спектроскопияны пайдалануға болады.Батыру зонды реакциялық шәйнектің сұйық бетінің астына тікелей жетеді.Зонд HF, тұз қышқылы және хлорсульфон қышқылы сияқты материалдардан коррозияға төтеп бере алады және 200°C температураға және 15 МПа қысымға шыдай алады.Сол жақтағы графикте реагенттер мен аралық өнімдердің жеті технологиялық параметр бойынша онлайн мониторингі көрсетілген.7-параметр бойынша шикізат ең жылдам жұмсалады, ал реакция ең ерте аяқталады, бұл оны ең жақсы реакциялық жағдайға айналдырады.

svsdb (3)
svsdb (2)

Жіберу уақыты: 23 қараша 2023 ж